Metalografia Testmat – Reagente Microscopia e Análise Metalográfica

Ensaio Metalográfico utiliza diversos ataques químicos 

Na metalografia, o ataque metalográfico revela seletivamente as microestruturas de aços ferríticos, martensíticos, ferrítico-martensíticos, austeníticos, ferríticos-austeníticos (duplex) e aços inoxidáveis endurecível por precipitação. Confira os reagentes metalográficos indicados para a identificação geral da microestrutura e de segundas fases, tais como carbonetos, fases sigma e chi, e ferrita delta em aços inox, tamanho de grão, nos serviços de metalografia.

A tabela abaixo apresenta os principais reagentes metalográficos, utilizados em laboratórios para análise metalográfica na identificação e classificação das microestruturas. Os ataques químicos apresentados são utilizados em ligas de materiais de difícil ataque, como por exemplo, ligas dos aços inox, ligas titânio, entre outras. Estes ataques também são de elevado contraste para a metalografia quantitativa.

*Na Metalografia siga as orientações de Segurança Pertinentes para cada Reagente Metalográfico.

*Ácido Pícrico e Ácido Nítrico são controlados pelo Exército Brasileiro.

*Verifique também a ASTM E407 – Standard Practice for Microetching Metals and Alloys.

Tabela de Reagentes Especiais para metalografia

Nome do Reagente	Composição	Método de Aplicação	Observações	Materiais Indicados
Nital (2%)	2ml HNO3 + 98ml Álcool Etílico	Imersão		Aços Carbono em Geral
Picral (5%)	5gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico	Imersão		Aços Carbono em Geral tratados termicamente
Ácido Oxálico	10gr Ácido Oxálico + 10ml H2O	Eletrolítico em 200/400 mA.		Aços Inox Austeníticos
Nital (5%)	5ml HNO3 + 95ml Álcool Etílico	Imersão	Não Guardar	Aços Ferramenta
HCl em álcool	15ml HCl + 100ml Álcool Etílico	Imersão		Ligas Cr Fe
Cloreto Férrico	5g Cloreto Férrico+ 50ml HCl +100ml H2O	Esfregar	Usar Fresco, em Capela, não Guardar	Aços alto Si: Ataca fases de P
Marble	4g CuSO4 + 20ml HCl + 20ml H2O	Imersão ou Esfregar		Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660)
Vilella	5ml HCl + 2gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico	Imersão ou Esfregar	Identifica as fases Delta e Sigma. Revela Carbonetos em CG Austenítico	Aços Inox, Aços Ferramenta
Água Régia em álcool	100ml HCl + 3ml HNO3 + 100ml Álcool Etílico	Imersão		Aços Ferramenta e Aços alto Si
Ácido Crômico	10gr CRO3 + H2O	Eletrolítico em 200/400 mA.		Aços Inox Austenítico e Aços Maraging
2% H2SO4	2ml H2SO4 + 98ml H2O	Eletrolítico – 200/400 mA.	Em Capela	Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660)
G	12ml H3PO4 + 41ml HNO3 + 47ml H2SO4	Eletrolítico – 200/400 mA.	Em Capela	Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660)
Glicerina + Água Régia Acética (Blend de Ácidos)	15ml HCl + 10ml HNO3 + 10ml Ácido Acético + 2 a 3 Gotas Glicerina	Esfregar	Usar Fresco, em Capela, não Guardar	Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660)
Kalling (sem água)	5gr CuCl2 + 100ml HCl + 100ml Álcool Etílico	Imersão ou Esfregar		Aços Inox Austeníticos End. Precipitação (AISI 660), e Aços AISI 400
HF + HNO3	1 to 3ml HF + 2 to 6ml HNO3 + 100ml H20	Esfregar	Manuseie com cuidado! HF pode causar sérias queimaduras. HF ataca vidro, use plástico	Ligas a base de Ti
HNO3 + H2O	75ml HNO3 + 25ml H20	Eletrolítico 5 to 7 Amp	Em Capela	Ligas a base de Ti
Glicerina + Água Régia	15ml HCl +10ml Glicerol + 5ml HNO3	Esfregar	Usar Fresco, em Capela, não Guardar, Fica mais Forte com Tempo	Aços Inox Austeníticos, End. Precipitação, Inox Martensíticos e Ligas alto Ni
Ralph	100ml H2O + 200ml Álcool Etílico + 100ml HCl + 2gr CuCl2 + 7gr FeCl2 + 5ml HNO3	Esfregar		Aços Inox Ferríticos, End. Precipitação e Martensíticos
Especial #5	20ml HCl + 4ml H2O2 (3%)	Esfregar		Aços Inox Ligados, Ligas Ni-Cr-Co-Mo
Murakami	10 g KOH ou NaOH, 10 g ferrocianeto de potássio, 100 ml H2O	Imersão, Temperatura ambiente, ou entre 80-100ºC	Carbetos em Contorno de Grão. Em 80-100C revela fase sigma e delta após 30s. Mais eficiente com NaOH	Aços Inox, Soldas
NaOH	20% NaOH em H2O	Eletrolítico, 3V	Revela ferrita delta (azulado) e sigma (laranja/marron)	Aços Inox, Soldas
Tepol Contorno de Grão Austenítico	1,5g de ácido pícrico 100ml de água destilada 20ml de detergente neutro YPÊ (Amarelo)	Imersão a frio ou morno ~60-70ºC Preparação da Solução à 60ºC 3min à 35min.	Revela tamanho de grão austenítico. Necessário polir após ataque para remover oxidação em excesso. (ABNT MB 1203)	Aços carbono temperados (levemente revenidos)

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Metalografia dos Aços Inox

O reagente de Kalling pode ser utilizado na metalografia para mostrar a microestrutura geral de aços inox austeníticos. Outros reagentes como Glicerina+Agua Régia ou Glicerina+ Água Régia Acética pode ser utilizado para revelar precipitação de carbonetos e ferrita.

O reagente de Ralph é muito útil para revelar estruturas de aços inox ferríticos. Kalling e Glicerina+Agua Régia também podem dar bons resultados.

Para aços inox endurecidos por precipitação o reagente de Ralph é o mais indicado. O ataque químico com Vilella produz um microestrutura menos atacada. O tempo de ataque varia com a condição de envelhecimento, sendo o mais envelhecido mais reativo com o reagente. A temperatura de envelhecimento também influencia a resposta ao ataque, sendo a o reagente de Ralph mais reativo para amostras envelhecidas em temperaturas mais elevadas.

Tradicional Vilella na metalografia

O reagente de Vilella é preferido para aços inox martensíticos. A resposta ao ataque depende da sua condição de tratamento: Recozido, Temperado ou Revenido. As amostras recozidas requerem o maior tempo de ataque, pois tudo está em solução. É recomendável não deixar a amostra escurecer muito no ataque. O ideal é manter a amostra levemente escurecida.

Para revelar as fases sigma e ferrita delta podem ser utilizados os ataques químicos de Murakami, NaOH, Ácido Oxálico e Vilella.

Metalografia dos Aços e Ligas para Alta Temperatura

O ataque químico destes aços é mais complicado do que os aços inox. Caso não tenha um ataque pré determinado inicie com Glicerina+Agua Régia, com ataques sucessivos mais agressivos de maior tempo.

Kalling é outra opção para aços como Waspaloy (UNS N07001), Pyromet A 718 (UNS N07718) e Pyromet A-286 (UNS K66286).

Ataques eletrolíticos da tabela podem ser utilizados para revelar aspectos específicos de Ligas para Altas Temperaturas.

Caso os ataques típicos não funcionem, experimente o reagente químico Especial Nr 5 (HCl + H2O2), que também se aplica aos aços inox.