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Metalografia-Tamanho de Grão de Alumínio e sua Ligas

aluminio barker - 1 Reagente Metalográfico

ANÁLISE METALOGRÁFICA DO TAMANHO DE GRÃO DE ALUMÍNIO

A análise metalográfica do tamanho de grão de ligas fundidas é possível com reagentes especiais. Ligas não ferrosas, como as ligas de alumínio precisam de reagentes específicos e iluminação adequada para esta análise.  

Ligas fundidas e conformadas necessitam de ataques diferentes para revelar o tamanho de grão do alumínio. Diferenças comuns de composição química das ligas fundidas e a presença de precipitados podem inviabilizar o ataque facilmente e revelar somente a estrutura dendrítica do material.

Ligas Conformadas

Por exemplo, para o alumínio laminado, ou extrudado, a revelação do grão do alumínio é obtida pela a anodização com reagente de Barker’s e posterior revelação por luz polarizada. A imagem seguinte ilustra o resultado desta técnica.

Metalografia Colorida, Luz Polarizada. Liga de Alumínio soldada por FSW. Tamanho de grão de alumínio com variação. Ataque: Barker's
Metalografia Colorida, Luz Polarizada. Liga de Alumínio soldada por FSW. Tamanho de grão de alumínio com variação. Ataque: Barker’s

No caso de uma liga fundida este mesmo ataque irá revelar a microestrutura dendrítica do material e não será possível analisar o tamanho de grão. Lembrando que tamanho de grão e estrutura dendrítica são duas coisas distintas.

Ligas Fundidas

A imagem seguinte revela o resultado de um ataque de Barker revelado por luz polarizada para uma liga fundida de alumínio.

Ataque de Barker e revelação por luz polarizada de liga de alumínio fundida. Não foi possível identificar o tamanho de grão do alumínio.
Ataque de Barker e revelação por luz polarizada de liga de alumínio fundida. Não foi possível identificar o tamanho de grão do alumínio.

Para as ligas fundidas não ferrosas pode se trabalhar com reagente de Keller’s. Este ataque precisa ser desenvolvido conforme a composição química da liga, mas normalmente resulta na revelação do tamanho de grão da liga.

A imagem seguinte é o resultado com Keller para a mesma liga atacada anteriormente com Barker’s com a revelação do contorno de grão de alumínio analisado.

O reagente Keller e um ótima opção para revelar o tamanho de grão de alumínio e ligas não ferrosas.
O reagente Keller e um ótima opção para revelar o tamanho de grão de alumínio e ligas não ferrosas.

Conclusão

  • Para revelar o tamanho de grão de alumíno e suas ligas são necessário ataques distintos conforme o estado de fornecimento: Fundido, ou Conformado
  • Dois reagentes metalográficos devem ser considerados, conforme especificação em norma internacional:
    -Reagente de Barker: 1,8% Ácido Fluobórico em Água Destilada em ataque eletrolítico
    -Reagente de Keller:   95 ml água destilada, 2.5 ml ácido nítrico, 1.5 ml ácido clorídrico, 1.0 ml ácido fluorídrico

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Aço Inox 304 com Corrosão Metalografia e Sensitização

AISI304-200x Reagente: Kaling Carbonetos de cromo

Objetivo

Aço inox 304 com corrosão superficial em campo. Avaliação de integridade deste aço realizada por metalografia.

Reagente Kalling

O reagente de Kalling é de grande utilidade na análise metalográfica, pois permite atacar diferentes ligas de inox e revela detalhes microestruturais. 

Material Aço Inox AISI 304

Aço Inox 304. Laminado.

Liga típica de uso na fabricação de trocadores de calor, tubos com exposição química e outras aplicações de corrosão média.

TÉCNICA METALOGRÁFICA

Ensaio MetalográficO para Avaliação de Sensitização

Microscópio: Microscópio Ótico Invertido

Iluminação: Direta

Aço inox 304 austenítico sensitizado com corrosão em campo. Presença de carbonetos de cromo em contorno de grão
Aço inox 304 austenítico sensitizado com corrosão em campo. Presença de carbonetos de cromo em contorno de grão. Ataque: Kalling’s. Aumento 200x.

Comentários

A sensitização de aços inox 304 também pode ser verificada com reagente de Kalling. Este ataque pode delinear a precipitação de carbonetos de cromo no contorno de grão austenítico. O ataque com Kalling é uma alternativa ao ataque com ácido oxálico eletrolítico, nos casos onde não é possível executar os ataques eletrolíticos.

Veja a mesma liga atacada com oxálico eletrolítico aqui.

Links Úteis

ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys

ASTM A262 Standard Practices for Detecting Susceptibility to Intergranular Attack in Austenitic Stainless Steels

ASTM E340 Standard test method for macroetching metals and alloys

ASTM E381 Standard method of macroetch testing steel bars, billets, blooms and forgings

ISO 4969 Steel — Etching method for macroscopic examination

TestMat – Caracterização de Agente Causador da Corrosão

TestMat – Caracterização de Resistência à Corrosão

TestMat – Cursos em Caracterização de Materiais (Metalografia e Macrografia)

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Metalografia Testmat – Reagente Microscopia e Análise Metalográfica

metalografia aço inox duplex

Ensaio Metalográfico utiliza diversos ataques químicos 

Na metalografia, o ataque metalográfico revela seletivamente as microestruturas de aços ferríticos, martensíticos, ferrítico-martensíticos, austeníticos, ferríticos-austeníticos (duplex) e aços inoxidáveis endurecível por precipitação. Confira os reagentes metalográficos indicados para a identificação geral da microestrutura e de segundas fases, tais como carbonetos, fases sigma e chi, e ferrita delta em aços inox, tamanho de grão, nos serviços de metalografia.

A tabela abaixo apresenta os principais reagentes metalográficos, utilizados em laboratórios para análise metalográfica na identificação e classificação das microestruturas. Os ataques químicos apresentados são utilizados em ligas de materiais de difícil ataque, como por exemplo, ligas dos aços inox, ligas titânio, entre outras. Estes ataques também são de elevado contraste para a metalografia quantitativa.

*Na Metalografia siga as orientações de Segurança Pertinentes para cada Reagente Metalográfico.

*Ácido Pícrico e Ácido Nítrico são controlados pelo Exército Brasileiro.

*Verifique também a ASTM E407 – Standard Practice for Microetching Metals and Alloys.

Tabela de Reagentes Especiais para metalografia

Nome
do Reagente

Composição

Método
de Aplicação

Observações

Materiais
Indicados

Nital
(2%)

2ml
HNO3 + 98ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Carbono em Geral

Picral
(5%)

5gr
Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Carbono em Geral tratados termicamente

Ácido
Oxálico

10gr
Ácido Oxálico + 10ml H2O

Eletrolítico
em 200/400 mA.

Aços
Inox Austeníticos

Nital
(5%)

5ml
HNO3 + 95ml Álcool Etílico

Imersão

Não
Guardar

Aços
Ferramenta

HCl
em álcool

15ml
HCl + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Ligas
Cr Fe

Cloreto
Férrico

5g
Cloreto Férrico+ 50ml HCl +100ml H2O


Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar

Aços
alto Si: Ataca fases de P

Marble

4g
CuSO4 + 20ml HCl + 20ml H2O

Imersão
ou Esfregar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Vilella

5ml
HCl + 2gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico

Imersão
ou Esfregar

Identifica
as fases Delta e Sigma. Revela Carbonetos em CG Austenítico

Aços
Inox, Aços Ferramenta

Água
Régia em álcool

100ml
HCl + 3ml HNO3 + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Ferramenta e Aços alto Si

Ácido
Crômico

10gr
CRO3 + H2O

Eletrolítico
em 200/400 mA.

Aços
Inox Austenítico e Aços Maraging

2%
H2SO4

2ml
H2SO4 + 98ml H2O


Eletrolítico –
200/400 mA.

Em
Capela

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

G

12ml
H3PO4 + 41ml HNO3 + 47ml H2SO4


Eletrolítico –
200/400 mA.

Em
Capela

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Glicerina
+ Água Régia Acética (Blend de Ácidos)

15ml
HCl + 10ml HNO3 + 10ml Ácido Acético + 2 a 3 Gotas Glicerina

Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)


Kalling (sem água)

5gr
CuCl2 + 100ml HCl + 100ml Álcool Etílico

Imersão
ou Esfregar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660), e Aços AISI
400

HF
+ HNO3

1
to 3ml HF + 2 to 6ml HNO3 + 100ml H20

Esfregar

Manuseie
com cuidado! HF pode causar sérias queimaduras. HF ataca vidro,
use plástico

Ligas
a base de Ti

HNO3
+ H2O

75ml
HNO3 + 25ml H20

Eletrolítico
5 to 7 Amp

Em
Capela

Ligas
a base de Ti

Glicerina
+ Água Régia

15ml
HCl +10ml Glicerol + 5ml HNO3


Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar, Fica mais Forte com Tempo

Aços
Inox Austeníticos, End. Precipitação, Inox Martensíticos e
Ligas alto Ni

Ralph

100ml
H2O + 200ml Álcool Etílico + 100ml HCl + 2gr CuCl2 + 7gr FeCl2 +
5ml HNO3

Esfregar

Aços
Inox Ferríticos, End. Precipitação e Martensíticos

Especial
#5

20ml
HCl + 4ml H2O2 (3%)

Esfregar

Aços
Inox Ligados, Ligas Ni-Cr-Co-Mo

Murakami

10
g KOH ou NaOH, 10 g ferrocianeto de potássio, 100 ml H2O

Imersão,
Temperatura ambiente, ou entre 80-100ºC

Carbetos
em Contorno de Grão. Em 80-100C revela fase sigma e delta após
30s. Mais eficiente com NaOH

Aços
Inox, Soldas

NaOH

20%
NaOH em H2O

Eletrolítico,
3V

Revela
ferrita delta (azulado) e sigma (laranja/marron)

Aços
Inox, Soldas

Tepol

Contorno
de Grão Austenítico

1,5g
de ácido pícrico
100ml de água destilada
20ml de detergente
neutro YPÊ (Amarelo)

Imersão
a frio ou morno ~60-70ºC
Preparação da Solução à 60ºC

3min
à 35min.

Revela
tamanho de grão austenítico.
Necessário polir após ataque para
remover oxidação em excesso.
(ABNT MB 1203)

Aços
carbono temperados (levemente revenidos)

——————

Metalografia dos Aços Inox

O reagente de Kalling pode ser utilizado na metalografia para mostrar a microestrutura geral de aços inox austeníticos. Outros reagentes como Glicerina+Agua Régia ou Glicerina+ Água Régia Acética pode ser utilizado para revelar precipitação de carbonetos e ferrita.

O reagente de Ralph é muito útil para revelar estruturas de aços inox ferríticos. Kalling e Glicerina+Agua Régia também podem dar bons resultados.

Para aços inox endurecidos por precipitação o reagente de Ralph é o mais indicado. O ataque químico com Vilella produz um microestrutura menos atacada. O tempo de ataque varia com a condição de envelhecimento, sendo o mais envelhecido mais reativo com o reagente. A temperatura de envelhecimento também influencia a resposta ao ataque, sendo a o reagente de Ralph mais reativo para amostras envelhecidas em temperaturas mais elevadas.

Tradicional Vilella na metalografia

O reagente de Vilella é preferido para aços inox martensíticos. A resposta ao ataque depende da sua condição de tratamento: Recozido, Temperado ou Revenido. As amostras recozidas requerem o maior tempo de ataque, pois tudo está em solução. É recomendável não deixar a amostra escurecer muito no ataque. O ideal é manter a amostra levemente escurecida.

Metalografia Aço Inox 304. Precipitação de Carbonetos em Contorno de Grão.Ataque Oxálico. Aumento 100x
Metalografia Aço Inox 304. Precipitação de Carbonetos em Contorno de Grão. Ataque Oxálico. Aumento 100x

Para revelar as fases sigma e ferrita delta podem ser utilizados os ataques químicos de Murakami, NaOH, Ácido Oxálico e Vilella.

Metalografia dos Aços e Ligas para Alta Temperatura

O ataque químico destes aços é mais complicado do que os aços inox. Caso não tenha um ataque pré determinado inicie com Glicerina+Agua Régia, com ataques sucessivos mais agressivos de maior tempo.

Kalling é outra opção para aços como Waspaloy (UNS N07001), Pyromet A 718 (UNS N07718) e Pyromet A-286 (UNS K66286).

Metalografia Aço Inox Duplex. Ataque: NaOH, Eletrolítico. Aumento 100x.
Metalografia Aço Inox Duplex. Ataque: NaOH, Eletrolítico. Aumento 100x.

Ataques eletrolíticos da tabela podem ser utilizados para revelar aspectos específicos de Ligas para Altas Temperaturas.

Caso os ataques típicos não funcionem, experimente o reagente químico Especial Nr 5 (HCl + H2O2), que também se aplica aos aços inox.

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Medição de Tamanho de Grão em Ligas de Alumínio (Keller’s)

aluminio keller tamanho grao - 2 Reagente Metalográfico

Objetivo

Medição de tamanho de grão em liga de alumínio fundida. Revelar os contornos de grão da amostra.

Reagente Kellers

O reagente Kellers é uma ótima opção para revelar o tamanho de grão de ligas não ferrosas, como por exemplo ligas de alumínio.

Material Liga de Alumínio A356

Liga de Alumínio A356 Injetada sob pressão. Sem tratamento térmico posterior.

Liga típica de uso na fabricação de componentes mecânicos como bombas, injetores, ferramentas, carcaças estruturais e outras peças com requisitos de resistência mecânica elevada e de baixo peso.

Técnica Metalográfica

Macroestrutura Tamanho de Grão em Liga A356

Microscópio: Estereoscópio Ótico

Iluminação: Direta

Medição de tamanho de grão por Macrografia da seção da peça injetada após ataque. Contornos de grão visíveis. Ataque: Reagente Kellers
Macrografia da seção da peça injetada após ataque. Contornos de grão visíveis para medição de tamanho de grão. Ataque: Reagente Keller’s. Aumento: 10x.

Comentários

O ataque com reagente Keller´s é muito utilizado na revelação de grãos de ligas fundidas de alumínio para medição de tamanho de grão. Tem grande aplicabilidade em ligas fundidas por gravidade e ligas fundidas por injeção de baixa pressão. Para ligas com precipitados ou com alguma deformação plástica, este ataque não seria recomendado.

Links Úteis

ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys

ASTM E340 Standard test method for macroetching metals and alloys

ASTM E381 Standard method of macroetch testing steel bars, billets, blooms and forgings

ISO 4969 Steel — Etching method for macroscopic examination

TestMat – Como calcular tamanho de grão, ASTM E112

TestMat – Serviços em Metalografia e Macrografia

TestMat – Cursos em Caracterização de Materiais (Metalografia e Macrografia)