ANÁLISE METALOGRÁFICA DO TAMANHO DE GRÃO DE ALUMÍNIO
A análise metalográfica do tamanho de grão de ligas fundidas é possível com reagentes especiais. Ligas não ferrosas, como as ligas de alumínio precisam de reagentes específicos e iluminação adequada para esta análise.
Ligas fundidas e conformadas necessitam de ataques diferentes para revelar o tamanho de grão do alumínio. Diferenças comuns de composição química das ligas fundidas e a presença de precipitados podem inviabilizar o ataque facilmente e revelar somente a estrutura dendrítica do material.
Ligas Conformadas
Por exemplo, para o alumínio laminado, ou extrudado, a revelação do grão do alumínio é obtida pela a anodização com reagente de Barker’s e posterior revelação por luz polarizada. A imagem seguinte ilustra o resultado desta técnica.
Metalografia Colorida, Luz Polarizada. Liga de Alumínio soldada por FSW. Tamanho de grão de alumínio com variação. Ataque: Barker’s
No caso de uma liga fundida este mesmo ataque irá revelar a microestrutura dendrítica do material e não será possível analisar o tamanho de grão. Lembrando que tamanho de grão e estrutura dendrítica são duas coisas distintas.
Ligas Fundidas
A imagem seguinte revela o resultado de um ataque de Barker revelado por luz polarizada para uma liga fundida de alumínio.
Ataque de Barker e revelação por luz polarizada de liga de alumínio fundida. Não foi possível identificar o tamanho de grão do alumínio.
Para as ligas fundidas não ferrosas pode se trabalhar com reagente de Keller’s. Este ataque precisa ser desenvolvido conforme a composição química da liga, mas normalmente resulta na revelação do tamanho de grão da liga.
A imagem seguinte é o resultado com Keller para a mesma liga atacada anteriormente com Barker’s com a revelação do contorno de grão de alumínio analisado.
O reagente Keller e um ótima opção para revelar o tamanho de grão de alumínio e ligas não ferrosas.
Conclusão
Para revelar o tamanho de grão de alumíno e suas ligas são necessário ataques distintos conforme o estado de fornecimento: Fundido, ou Conformado
Dois reagentes metalográficos devem ser considerados, conforme especificação em norma internacional:
-Reagente de Barker: 1,8% Ácido Fluobórico em Água Destilada em ataque eletrolítico
-Reagente de Keller: 95 ml água destilada, 2.5 ml ácido nítrico, 1.5 ml ácido clorídrico, 1.0 ml ácido fluorídrico
Procura mais conhecimento em Metalografia? Veja mais aqui.
Aço inox 304 com corrosão superficial em campo. Avaliação de integridade deste aço realizada por metalografia.
Reagente Kalling
O reagente de Kalling é de grande utilidade na análise metalográfica, pois permite atacar diferentes ligas de inox e revela detalhes microestruturais.
Material Aço Inox AISI 304
Aço Inox 304. Laminado.
Liga típica de uso na fabricação de trocadores de calor, tubos com exposição química e outras aplicações de corrosão média.
TÉCNICA METALOGRÁFICA
Ensaio MetalográficO para Avaliação de Sensitização
Microscópio: Microscópio Ótico Invertido
Iluminação: Direta
Aço inox 304 austenítico sensitizado com corrosão em campo. Presença de carbonetos de cromo em contorno de grão. Ataque: Kalling’s. Aumento 200x.
Comentários
A sensitização de aços inox 304 também pode ser verificada com reagente de Kalling. Este ataque pode delinear a precipitação de carbonetos de cromo no contorno de grão austenítico. O ataque com Kalling é uma alternativa ao ataque com ácido oxálico eletrolítico, nos casos onde não é possível executar os ataques eletrolíticos.
Veja a mesma liga atacada com oxálico eletrolítico aqui.
Links Úteis
ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys
ASTM A262 Standard Practices for Detecting Susceptibility to Intergranular Attack in Austenitic Stainless Steels
ASTM E340 Standard test method for macroetching metals and alloys
ASTM E381 Standard method of macroetch testing steel bars, billets, blooms and forgings
ISO 4969 Steel — Etching method for macroscopic examination
Ensaio Metalográfico utiliza diversos ataques químicos
Na metalografia, o ataque metalográfico revela seletivamente as microestruturas de aços ferríticos, martensíticos, ferrítico-martensíticos, austeníticos, ferríticos-austeníticos (duplex) e aços inoxidáveis endurecível por precipitação. Confira os reagentes metalográficos indicados para a identificação geral da microestrutura e de segundas fases, tais como carbonetos, fases sigma e chi, e ferrita delta em aços inox, tamanho de grão, nos serviços de metalografia.
A tabela abaixo apresenta os principais reagentes metalográficos, utilizados em laboratórios para análise metalográfica na identificação e classificação das microestruturas. Os ataques químicos apresentados são utilizados em ligas de materiais de difícil ataque, como por exemplo, ligas dos aços inox, ligas titânio, entre outras. Estes ataques também são de elevado contraste para a metalografia quantitativa.
*Na Metalografia siga as orientações de Segurança Pertinentes para cada Reagente Metalográfico.
*Ácido Pícrico e Ácido Nítrico são controlados pelo Exército Brasileiro.
*Verifique também a ASTM E407 – Standard Practice for Microetching Metals and Alloys.
Aços
Inox Ferríticos, End. Precipitação e Martensíticos
Especial
#5
20ml
HCl + 4ml H2O2 (3%)
Esfregar
Aços
Inox Ligados, Ligas Ni-Cr-Co-Mo
Murakami
10
g KOH ou NaOH, 10 g ferrocianeto de potássio, 100 ml H2O
Imersão,
Temperatura ambiente, ou entre 80-100ºC
Carbetos
em Contorno de Grão. Em 80-100C revela fase sigma e delta após
30s. Mais eficiente com NaOH
Aços
Inox, Soldas
NaOH
20%
NaOH em H2O
Eletrolítico,
3V
Revela
ferrita delta (azulado) e sigma (laranja/marron)
Aços
Inox, Soldas
Tepol
Contorno
de Grão Austenítico
1,5g
de ácido pícrico
100ml de água destilada
20ml de detergente
neutro YPÊ (Amarelo)
Imersão
a frio ou morno ~60-70ºC
Preparação da Solução à 60ºC
3min
à 35min.
Revela
tamanho de grão austenítico.
Necessário polir após ataque para
remover oxidação em excesso.
(ABNT MB 1203)
Aços
carbono temperados (levemente revenidos)
——————
Metalografia dos Aços Inox
O reagente de Kalling pode ser utilizado na metalografia para mostrar a microestrutura geral de aços inox austeníticos. Outros reagentes como Glicerina+Agua Régia ou Glicerina+ Água Régia Acética pode ser utilizado para revelar precipitação de carbonetos e ferrita.
O reagente de Ralph é muito útil para revelar estruturas de aços inox ferríticos. Kalling e Glicerina+Agua Régia também podem dar bons resultados.
Para aços inox endurecidos por precipitação o reagente de Ralph é o mais indicado. O ataque químico com Vilella produz um microestrutura menos atacada. O tempo de ataque varia com a condição de envelhecimento, sendo o mais envelhecido mais reativo com o reagente. A temperatura de envelhecimento também influencia a resposta ao ataque, sendo a o reagente de Ralph mais reativo para amostras envelhecidas em temperaturas mais elevadas.
Tradicional Vilella na metalografia
O reagente de Vilella é preferido para aços inox martensíticos. A resposta ao ataque depende da sua condição de tratamento: Recozido, Temperado ou Revenido. As amostras recozidas requerem o maior tempo de ataque, pois tudo está em solução. É recomendável não deixar a amostra escurecer muito no ataque. O ideal é manter a amostra levemente escurecida.
Metalografia Aço Inox 304. Precipitação de Carbonetos em Contorno de Grão. Ataque Oxálico. Aumento 100x
Para revelar as fases sigma e ferrita delta podem ser utilizados os ataques químicos de Murakami, NaOH, Ácido Oxálico e Vilella.
Metalografia dos Aços e Ligas para Alta Temperatura
O ataque químico destes aços é mais complicado do que os aços inox. Caso não tenha um ataque pré determinado inicie com Glicerina+Agua Régia, com ataques sucessivos mais agressivos de maior tempo.
Kalling é outra opção para aços como Waspaloy (UNS N07001), Pyromet A 718 (UNS N07718) e Pyromet A-286 (UNS K66286).
Metalografia Aço Inox Duplex. Ataque: NaOH, Eletrolítico. Aumento 100x.
Ataques eletrolíticos da tabela podem ser utilizados para revelar aspectos específicos de Ligas para Altas Temperaturas.
Caso os ataques típicos não funcionem, experimente o reagente químico Especial Nr 5 (HCl + H2O2), que também se aplica aos aços inox.
Medição de tamanho de grão em liga de alumínio fundida. Revelar os contornos de grão da amostra.
Reagente Kellers
O reagente Kellers é uma ótima opção para revelar o tamanho de grão de ligas não ferrosas, como por exemplo ligas de alumínio.
Material Liga de Alumínio A356
Liga de Alumínio A356 Injetada sob pressão. Sem tratamento térmico posterior.
Liga típica de uso na fabricação de componentes mecânicos como bombas, injetores, ferramentas, carcaças estruturais e outras peças com requisitos de resistência mecânica elevada e de baixo peso.
Técnica Metalográfica
Macroestrutura Tamanho de Grão em Liga A356
Microscópio: Estereoscópio Ótico
Iluminação: Direta
Macrografia da seção da peça injetada após ataque. Contornos de grão visíveis para medição de tamanho de grão. Ataque: Reagente Keller’s. Aumento: 10x.
Comentários
O ataque com reagente Keller´s é muito utilizado na revelação de grãos de ligas fundidas de alumínio para medição de tamanho de grão. Tem grande aplicabilidade em ligas fundidas por gravidade e ligas fundidas por injeção de baixa pressão. Para ligas com precipitados ou com alguma deformação plástica, este ataque não seria recomendado.
Links Úteis
ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys
ASTM E340 Standard test method for macroetching metals and alloys
ASTM E381 Standard method of macroetch testing steel bars, billets, blooms and forgings
ISO 4969 Steel — Etching method for macroscopic examination
