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Reagentes Metalográficos, Picral ou Nital (Qual o Melhor?)

Reagente Nital Picral Metalografia e1516462918599 - 1 Ensaio Metalográfico

Escolha de Reagentes Metalográficos, Qual o melhor?

Qual o melhor reagente para aços carbono e ferros fundidos. Nital, ou Picral? Quem trabalha em laboratórios metalográficos na inspeção de produtos ferrosos com certeza já se deparou com esta pergunta. Estes dois reagentes atendem objetivos da inspeção metalográfica diferentes. Veja a tabela abaixo 

escolha de reagentes metalográficos
Tabela Comparativa de Reagentes Metalográficos: Picral e Nital. ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys.

A metalografia foi uma técnica muito desenvolvida desde o início do século passado. Existem diversos tipos de reagentes metalográficos que revelam diferentes informações na microestrutura dos materiais. A tabela de reagentes metalográficos acima compara dois tipos de reagentes mais comuns: Picral e Nital.

Cada um destes ataques químicos tem um uso específico na metalografia, apesar de ambos poderem ser utilizados para as mesmas inspeções.

Uso do Nital

O Nital devido a facilidade de sua preparação e durabilidade do reagente é mais utilizado. Porém, deve-se estar ciente das diferenças entre os dois reagentes. De uma forma geral o Nital é mais indicado para materiais de médio à baixo carbono para revelar as microestruturas de perlita, cementita e ferrita. Lembrando que o Nital revela o contorno de grão da ferrita, que permite uma boa análise da ferrita residual em aços parcialmente temperados.

Uso do Picral

O Picral tem sua aplicação mais indicada em aços de médio para alto carbono em controle de processos de tratamento térmico. Isto porque, o Picral tem uma revelação detalhada para a Perlita, Martensita e Bainita. Como este ataque também é mais fácil diferenciar entre a Bainita e a Perlita fina. Esta também é um bom reagente para revelar carbonetos, carbonetos não dissolvidos na martensita e carboneto livre.  

Desta forma, percebe-se que os dois reagentes se complementam na maioria dos casos, onde laboratórios realizam metalografias de recebimento de matérias primas e controlam processos de tratamento térmico de sua produção. 

A metalografia deve ter os objetivos do ensaio determinados com seu cliente, ou com as características de controle dos seus processos. Com este objetivo bem determinado o metalógrafo pode escolher o melhor reagente indicado tecnicamente para cada tipo de análise.

Conclusão

  • O melhor reagente é aquele que atende os objetivos da tua inspeção metalográfica
  • No caso de objetivos de inspeção mistos e amplos o uso dos dois reagentes se complementam

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Metalografia-Tamanho de Grão de Alumínio e sua Ligas

aluminio barker - 2 Ensaio Metalográfico

ANÁLISE METALOGRÁFICA DO TAMANHO DE GRÃO DE ALUMÍNIO

A análise metalográfica do tamanho de grão de ligas fundidas é possível com reagentes especiais. Ligas não ferrosas, como as ligas de alumínio precisam de reagentes específicos e iluminação adequada para esta análise.  

Ligas fundidas e conformadas necessitam de ataques diferentes para revelar o tamanho de grão do alumínio. Diferenças comuns de composição química das ligas fundidas e a presença de precipitados podem inviabilizar o ataque facilmente e revelar somente a estrutura dendrítica do material.

Ligas Conformadas

Por exemplo, para o alumínio laminado, ou extrudado, a revelação do grão do alumínio é obtida pela a anodização com reagente de Barker’s e posterior revelação por luz polarizada. A imagem seguinte ilustra o resultado desta técnica.

Metalografia Colorida, Luz Polarizada. Liga de Alumínio soldada por FSW. Tamanho de grão de alumínio com variação. Ataque: Barker's
Metalografia Colorida, Luz Polarizada. Liga de Alumínio soldada por FSW. Tamanho de grão de alumínio com variação. Ataque: Barker’s

No caso de uma liga fundida este mesmo ataque irá revelar a microestrutura dendrítica do material e não será possível analisar o tamanho de grão. Lembrando que tamanho de grão e estrutura dendrítica são duas coisas distintas.

Ligas Fundidas

A imagem seguinte revela o resultado de um ataque de Barker revelado por luz polarizada para uma liga fundida de alumínio.

Ataque de Barker e revelação por luz polarizada de liga de alumínio fundida. Não foi possível identificar o tamanho de grão do alumínio.
Ataque de Barker e revelação por luz polarizada de liga de alumínio fundida. Não foi possível identificar o tamanho de grão do alumínio.

Para as ligas fundidas não ferrosas pode se trabalhar com reagente de Keller’s. Este ataque precisa ser desenvolvido conforme a composição química da liga, mas normalmente resulta na revelação do tamanho de grão da liga.

A imagem seguinte é o resultado com Keller para a mesma liga atacada anteriormente com Barker’s com a revelação do contorno de grão de alumínio analisado.

O reagente Keller e um ótima opção para revelar o tamanho de grão de alumínio e ligas não ferrosas.
O reagente Keller e um ótima opção para revelar o tamanho de grão de alumínio e ligas não ferrosas.

Conclusão

  • Para revelar o tamanho de grão de alumíno e suas ligas são necessário ataques distintos conforme o estado de fornecimento: Fundido, ou Conformado
  • Dois reagentes metalográficos devem ser considerados, conforme especificação em norma internacional:
    -Reagente de Barker: 1,8% Ácido Fluobórico em Água Destilada em ataque eletrolítico
    -Reagente de Keller:   95 ml água destilada, 2.5 ml ácido nítrico, 1.5 ml ácido clorídrico, 1.0 ml ácido fluorídrico

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Padrão Reprovado Aço Inoxidável 304 – Corrosão Vermelha

AISI40 200x - 3 Ensaio Metalográfico

Objetivo

Aço inoxidável 304 com corrosão superficial em campo. Avaliação de integridade deste aço realizada por metalografia utilizando a Prática ASTM A262 – A.

Reagente

Ácido Oxálico Eletrolítico

O reagente de Ácido Oxálico eletrolítico é de grande utilidade na inspeção por metalografia, pois permite num mesmo ataque avaliar a condição dos grãos da liga e a sensitização do material. Aplicável a todas as ligas de aço inox 304, 316, 316L e até as mais complexas como Inox Duplex, porém para estas ligas existem reagentes mais apropriados. É um dos reagentes indicados no caso de ligas de inox com corrosão em campo.

Material Aço Inox AISI 304

Aço Inoxidável 304. Laminado.

Liga típica de uso na fabricação de trocadores de calor, tubos com exposição química e outras aplicações de corrosão média.

TÉCNICA METALOGRÁFICA

Ensaio MetalográficO para Avaliação de Sensitização

Microscópio: Microscópio Ótico Invertido

Iluminação: Direta

Aço Inoxidável 304 Sensitizado - Prática A ASTM A262.
Aço Inoxidável 304 Sensitizado – Prática A ASTM A262. Grãos com precipitação de carbonetos de cromo em todo o contorno de grão. Indicação de Sensitização. Reagente: Oxálico: Aumento:200x.

Comentários

A sensitização de aços inox pode ser avaliada pelos ensaio descrito na ASTM A262. A prática A determina se existe ou não uma sensitização que reprovaria o material, no caso acima existe. Ensaios mais detalhados também são descritos. O reagente oxálico descrito no ensaio também pode ser utilizado para outras análises metalográficas de aços inox.

O reagente de Ácido Oxálico eletrolítico é de grande utilidade na inspeção por metalografia, pois permite num mesmo ataque avaliar a condição dos grãos da liga e a sensitização do material.

Veja a mesma liga de aço inoxidável 304 atacada com Kalling’s aqui.

Links Úteis

ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys

ASTM A262 Standard Practices for Detecting Susceptibility to Intergranular Attack in Austenitic Stainless Steels

ASTM E340 Standard test method for macroetching metals and alloys

ASTM E381 Standard method of macroetch testing steel bars, billets, blooms and forgings

ISO 4969 Steel — Etching method for macroscopic examination

TestMat – Caracterização de Agente Causador da Corrosão

TestMat – Caracterização de Resistência à Corrosão

TestMat – Cursos em Caracterização de Materiais (Metalografia e Macrografia)

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Aço Inox 304 com Corrosão Metalografia e Sensitização

AISI304-200x Reagente: Kaling Carbonetos de cromo

Objetivo

Aço inox 304 com corrosão superficial em campo. Avaliação de integridade deste aço realizada por metalografia.

Reagente Kalling

O reagente de Kalling é de grande utilidade na análise metalográfica, pois permite atacar diferentes ligas de inox e revela detalhes microestruturais. 

Material Aço Inox AISI 304

Aço Inox 304. Laminado.

Liga típica de uso na fabricação de trocadores de calor, tubos com exposição química e outras aplicações de corrosão média.

TÉCNICA METALOGRÁFICA

Ensaio MetalográficO para Avaliação de Sensitização

Microscópio: Microscópio Ótico Invertido

Iluminação: Direta

Aço inox 304 austenítico sensitizado com corrosão em campo. Presença de carbonetos de cromo em contorno de grão
Aço inox 304 austenítico sensitizado com corrosão em campo. Presença de carbonetos de cromo em contorno de grão. Ataque: Kalling’s. Aumento 200x.

Comentários

A sensitização de aços inox 304 também pode ser verificada com reagente de Kalling. Este ataque pode delinear a precipitação de carbonetos de cromo no contorno de grão austenítico. O ataque com Kalling é uma alternativa ao ataque com ácido oxálico eletrolítico, nos casos onde não é possível executar os ataques eletrolíticos.

Veja a mesma liga atacada com oxálico eletrolítico aqui.

Links Úteis

ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys

ASTM A262 Standard Practices for Detecting Susceptibility to Intergranular Attack in Austenitic Stainless Steels

ASTM E340 Standard test method for macroetching metals and alloys

ASTM E381 Standard method of macroetch testing steel bars, billets, blooms and forgings

ISO 4969 Steel — Etching method for macroscopic examination

TestMat – Caracterização de Agente Causador da Corrosão

TestMat – Caracterização de Resistência à Corrosão

TestMat – Cursos em Caracterização de Materiais (Metalografia e Macrografia)

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Lixamento na Metalografia, Preparação ( 5 Dicas )

Captura de Tela 2022 02 15 às 21.07.34 - 4 Ensaio Metalográfico

Lixamento NA Metalografia – Qual a Importância na preparação?

A análise metalográfica é realizada em várias etapas. Cada uma delas é de extrema importância para a boa preparação de amostras para análise microestrutural (veja figura abaixo). O lixamento da amostra é uma etapa inicial na preparação e se esta etapa for feita incorretamente poderá prejudicar o polimento, metalografia final e as imagens do laudo.

lixamento metalografia etapas de preparaçao
Lixamento Metalografia. Etapas da Metalografia. Preparação para Análise Microestrutural. Exemplo para Metalografia de Campo.

Esta etapa necessita ser feita com cuidado, com boas lixas na sequencia correta (Exemplo 200, 400, 600 e 1200) e com fluído refrigerante adequado. O fluído refrigerante pode ser água para grande maioria das amostras metálicas. Em alguns casos utiliza-se álcool para um melhor acabamento final das inclusões não metálicas (tipos de refrigerante no lixamento, veja aqui).

No caso das lixas é necessário escolher inicialmente o padrão da lixa: FEPA ou ANSI / CAME. O padrão FEPA é seguido pelas indústrias Européias e o Padrão ANSI / CAME (ANSI B74.12 – SPECIFICATION FOR THE SIZE OF ABRASIVE GRAIN – GRINDING WHEELS, POLISHING AND GENERAL INDUSTRIAL USES, norma em revisão) é seguido pelas indústrias americanas. A diferença está no padrão granulométrico utilizado. O padrão americano é dado pela ASTM E11 que é diferente do padrão Europeu.  A comparação de ambos padrões pode ser visto na figura abaixo.

Veja no quadro a comparação da norma de lixas européias (FEPA) e as lixas americanas (US Grit ANSI). É mais comum no Brasil se utilizar o padrão de lixas americanas (US Grit ANSI), como por exemplo, do fabricante Norton. Veja que uma lixa tipo grana 1000 (US Grit ANSI) na norma americana corresponde à uma lixa P-2400 na norma européia (FEPA), para o mesmo tamanho de grão em torno de 6 mícrons.

Captura de Tela 2022 02 15 às 21.07.34 - 5 Ensaio Metalográfico
Comparativo de norma Européia e Americana de número de lixas e o correspondente tamanho de grão em mícrons (ref. Apostila Testmat – Lixamento Metalografia).

Efeito da diferença: FEPA e ANSI / ASTM E11 – Lixamento NA Metalografia

Nos depósitos de materiais é muito comum venderem um lixa P2000 até num preço superior a uma lixa 1000 (US Grit ANSI), porém o que custará caro será o retrabalho da análise metalográfica por não conseguir o acabamento adequado para polimento, ou seja presença de riscos. Veja que a etapa de lixamento na metalografia é uma das primeiras etapas na condução da análise metalográfica e se esta for feita incorretamente, perde-se horas de trabalho em campo, que podem também comprometer os resultados dos ensaios metalográficos e até mesmo inutilizá-los.

Este é um dos problemas comuns que surgem na análise metalográfica. O uso de lixas com padrões normativos diferentes por desconhecimento, e devido a rotina intensa de trabalho, este detalhe pode passar despercebido. Para tanto deve-se observar que os insumos sejam comprados sempre com a mesma especificação.

Conduzindo a Preparação da Amostra – Lixamento NA Metalografia

Durante toda a operação de lixamento na metalografia o inspetor deve manter uma limpeza adequada para evitar a contaminação da lixas mais finas com grãos das lixas anteriores mais grossas. Caso ocorra esta contaminação a amostra irá apresentar riscos no polimento final. Para corrigir isto o inspetor deverá voltar para a lixa inicial (nova) para retirar os riscos existentes, e realizar toda a sequencia de lixamento novamente.

Metalografia Costura de Tubo de Aço Inox
Metalografia Costura de Tubo de Aço Inox. (Apostila Lixamento Metalografia Testmat)

Outra técnica que deve ser observada durante o lixamento na metalografia é a rotação da amostra com a troca das lixas. O lixamento deve garantir que cada lixa removeu todos os riscos da lixa anterior. Isto é alcançado mais facilmente com a rotação de 90o entre as lixas. (veja as imagens acima do lado da tabela)

Outro problema muito comum é o abaulamento da amostra durante o lixamento. O inspetor deve observar que o plano de análise metalográfico é definido pelo lixamento da lixa 200 (Padrão ANSI). Depois desta lixa na sequencia ideal, dificilmente a amostra será abaulada com a manipulação correta do corpo de prova. Assim, muito cuidado deve ser cuidado com as lixas 100 e 200, pois caso o plano de análise não seja bem definido, este também não poderá ser corrigido nas lixas subsequentes.

O inspetor com o tempo adquire as habilidades necessária para um bom lixamento na metalografia. É necessário treino e paciência…

5 dicas para a Preparação – Lixamento NA Metalografia

  1. Usar lixas do mesmo tipo FEPA ou ANSI (Não misture)
  2. Escolha de refrigerante adequado e na quantidade correta
  3. Limpeza adequada nas etapas de lixamento
  4. Rotação da amostra de 90o entre as lixas
  5. Defina o plano de análise metalográfica até a lixa 200

Precisa de mais orientação na análise metalográfica? Veja nossos cursos na área aqui.

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Ensaio de Metalografia em Materiais ( 10 Objetivos )

AA6061 Alumínio Barler Luz Polarizada TG - 6 Ensaio Metalográfico

Quais os objetivos do ensaio de metalografia na Testmat?

Os objetivos do ensaio de metalografia na TestMat são de fornecer Soluções e Respostas para às Dúvidas que nossos Clientes têm sobre seus materiais e processos. Com os nossos Laudos nossos Clientes recebem Soluções.

O objetivo do ensaio metalográfico é discutido com o cliente, para determinar exatamente a necessidade do tipo e extensão da Solução procurada.

10 Objetivos do Ensaio de Metalografia

O ensaio de metalografia pode ter objetivos distintos:

  1. Determinar a quantidade percentual de microconstituintes
  2. Avaliar a presença de fases fragilizantes
  3. Caracterizar as modificações microestruturais de tratamento térmico
  4. Conferir o nível de inclusões em materiais conformados
  5. Analisar o tamanho de grão do material
  6. Examinar a presença de defeitos superficiais após tratamento por shot peening
  7. Verificar a formação de defeitos em etapas de conformação
  8. Caracterizar a porosidade de uma peça injetada de Alumínio
  9. Determinar o grau de nodularização de ferros fundidos nodulares
  10. Avaliar a presença de carbonetos fragilizantes em ligas de aço inox e aço inox duplex

Como você pode ver existem diversos tipos de objetivos no ensaio de metalografia. Estes objetivos são determinados com o conhecimento procurado sobre o material em análise. Muitas vezes, esse conhecimento é somente uma comparação com um padrão normalizado. Porém, nos casos mais complexos necessita-se de um estudo detalhado da microestrutura para, por exemplo, o entendimento de um comportamento mecânico não esperado do componente, ou para a compreensão de um mecanismo de corrosão acentuado em determinadas partes do material. Conforme o objetivo determinado as etapas da metalografia precisam ser planejadas para se obter o conhecimento esperado com a análise metalográfica.

A TestMat trabalha com ensaios metalográficos em materiais de diversos tipos com emissão de laudo. Exemplos de serviços de ensaio de micrografia em microscópio ótico ou microscopia eletrônica (MEV) são apresentados abaixo.

  • Determinação da Microestrutura de ligas ferrosas e não ferrosas
  • Tamanho de grão
  • Medições de camadas tratadas
  • Metalografia dos aços e produtos siderúrgicos comuns
  • Réplica Metalográfica em campo
  • Macrografias e Juntas soldadas
  • Realizamos ensaios conforme sua necessidade!

 

Veja alguns Ensaios Metalográficos com Objetivos Distintos

Medida de Tamanho de Grão em Camada Cemetada. Ataque: Tepol. Aumento 100x
Medida de Tamanho de Grão em Camada Cemetada. Ataque: Tepol. Aumento 100x
Ensaio Metalografico Ferrita Martensita Bandas 1 - 7 Ensaio Metalográfico
Ensaio Metalográfico Aço Carbono. Microestrutura com Bandas de Ferrita e Martensita. Ataque Nital. Aumento 50x.
metalografia aço inox duplex
Metalografia de aço inox duplex. Distribuição de grãos de ferrita e austenita. Isento de carbonetos em contornos de grão. Ataque: Eletrolítico NaOH.
Metalografia Aço Inox 304 por réplica. Grãos Austeníticos. Aumento 100x Ataque Kalling
Metalografia Aço Inox 304 por réplica. Grãos Austeníticos. Aumento 100x Ataque Kalling
Ensaio de Metalografia com ataque colorido. Liga de Alumínio AA6060 soldada por FSW. Ataque: Barker´s Eletrolítico
Ensaio de Metalografia com ataque colorido. Liga de Alumínio AA6060 soldada por FSW. Ataque: Barker´s Eletrolítico

Nossos serviços em Engenharia de Materiais

Análises de Falha

Através de um método planejado nossos técnicos e engenheiros analisam a falha com diversos recursos, inclusive microscopia eletrônica e análise por elementos finitos. O nosso laudo determina a causa da falha e indica sugestões para a correção do problema.

Análise de composição de Material

Nossa análise permite identificar o material, conforme a norma técnica comercial utilizada (EN, ASTM, SAE, ABNT, JIS, entre outras).

Ensaios de Corrosão em aços inox

Análise de corrosão conforme ASTM A 262, entre outras normas de referência no mercado. As aplicações comuns deste ensaio são a:

  • Avaliação da presença de carbonetos de cromo em contorno de grão austenítico nas ligas inox, principalmente nas ligas inox 304
  • Avaliar qualidade do aço inox fornecido, conforme o padrão ASTM A262 Prática A. As ligas de aço inox precisam ser solubilizadas antes de serem expostas ao meio ambiente
  • Ensaio periódico para avaliação de certificado do fornecedor, conforme padrões pré estabelecidos, ou padrões internacionais
  • Esclarecer dúvidas quanto á resistência à corrosão de aço inox austenítico que pode varia conforme a morfologia e e outros microconstituintes no material 

Inspeções e Consultoria

    • Assessoria Metalúrgica e em Qualidade
    • Desenvolvimento de fornecedores de materiais e serviços
    • Cursos e Treinamentos

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Metalografia Tamanho de Grão ASTM E112 (Como Calcular)

Metalografia_Aço_Carbono_Tamanho_Grão_Ferrítico

METALOGRAFIA TAMANHO DE GRÃO AUSTENÍTICO EM AÇOS

O tamanho de grão austenítico tem grande influência nas propriedades mecânicas dos materiais metálicos. A metalografia tamanho de grão é uma avaliação importante para o controle da qualidade metalúrgica.

O tamanho de grão é uma medida da metalografia quantitativa. As amostras de material são preparadas metalograficamente, atacadas com os reagentes metalográficos indicados (Tepol no caso dos aços temperados para determinação de tamanho de grão austenítico – veja em nossa tabela de reagentes, aqui) e avaliadas em microscópios metalográficos. Lembrando que amostras ferrosas devem ser temperadas e revenidas para a inspeção do tamanho de grão austenítico do material.
A Metalografia Tamanho de Grão e Propriedades Mecânicas

Metalografia Tamanho de grão austenítico AISI 5160
Metalografia Tamanho de grão austenítico. AISI 5160. Preparação para Astm e112. Ataque: Tepol. Aumento: 200x

Devido a importância desta medida sobre as qualidades do material, como por exemplo, dutilidade, tenacidade e resistência mecânica, trata-se de uma característica que deve ser avaliada periodicamente nos materiais adquiridos e nos produtos fornecidos. Produtos de responsabilidade, ou de elevada solicitação são periodicamente avaliados nesta característica.

A medida de tamanho de grão conforme a norma ASTM E112 se refere unicamente ao tamanho de grão austenítico do material. Desta forma esta norma se aplicaria somente à materiais ferrosos com transformação mecânica. Ou seja, esta norma tem aplicação em aços carbono. Devido a necessidade da amostra ter que ser temperada para o ataque, é necessário que o material para a análise através deste método também seja temperável. No caso dos aço inox austeníticos a medida de tamanho de grão não necessita da têmpera, uma vez que os grãos austeníticos já estão presentes naturalmente no material.

METALOGRAFIA TAMANHO DE GRÃO ASTM E 112 – MÉTODO DE CÁLCULO

O número do tamanho de grão ASTM (n), escala de medição mais difundida no mercado, é dado por:

N = 2^(n-1)

onde n é o tamanho de grão ASTM (ou Carta ASTM), e N é o número de grãos por pol² (polegada quadrada) medido com 100x de aumento.

Existem três métodos de avaliação de tamanho de grão: Avaliação comparativa por quadros, Métodos de contagem de grãos e o Método dos Interceptos, sendo os três descritos e padronizados na ASTM E112 e em normas correlatas para a determinação do tamanho de grão.

O método dos interceptos é muito moroso, porém preciso. O método dos quadros comparativos permite uma boa avaliação sem ocorrerem erros significativos e é bem mais rápido.

Uma solução existente para a avaliação não padronizada dos tamanhos de grão é medi-los com a escala micrométrica e converter o valor de mícrons para o número ASTM de tamanho de grão. Esta conversão é dada pela equação abaixo onde o tamanho do grão (Lmm) medido em milímetros é inserido na fórmula e se obtém o número do tamanho de grão (G) ASTM.

G = – 3,2877 – [6,6439 x log(Lmm)]

O gráfico abaixo é uma representação desta relação entre Número de Tamanho de Grão ASTM e Tamanho de Grão em mícrons.

ASTM E112 medida metalográfica de grãos Nr ASTM x Medida L em microns
ASTM E112 medida metalográfica de grãos Nr ASTM x Medida L em microns

Esta medição apresenta alguns limites para avaliação de tamanhos de grão com crescimento anormal, aços duplex com fases não homogêneas, aços laminados com grãos muito alongados. Nestes casos deve-se procurar métodos específicos de medição.

Conclusão

  • O tamanho de grão austenítico é uma característica importante para a qualidade do produto
  • A metalografia tamanho de grão em aços conformados é feita com a medição do grão austenítico
  • A medida do tamanho de grão ASTM E112 não é a medida em mícrons do tamanho de grão
  • Existe uma conversão entre tamanho de grão ASTM e tamanho de grão em mícrons

Veja mais sobre a Metalografia Tamanho de Grão em nossos cursos e grupos de trabalho.

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Metalografia Testmat – Reagente Microscopia e Análise Metalográfica

metalografia aço inox duplex

Ensaio Metalográfico utiliza diversos ataques químicos 

Na metalografia, o ataque metalográfico revela seletivamente as microestruturas de aços ferríticos, martensíticos, ferrítico-martensíticos, austeníticos, ferríticos-austeníticos (duplex) e aços inoxidáveis endurecível por precipitação. Confira os reagentes metalográficos indicados para a identificação geral da microestrutura e de segundas fases, tais como carbonetos, fases sigma e chi, e ferrita delta em aços inox, tamanho de grão, nos serviços de metalografia.

A tabela abaixo apresenta os principais reagentes metalográficos, utilizados em laboratórios para análise metalográfica na identificação e classificação das microestruturas. Os ataques químicos apresentados são utilizados em ligas de materiais de difícil ataque, como por exemplo, ligas dos aços inox, ligas titânio, entre outras. Estes ataques também são de elevado contraste para a metalografia quantitativa.

*Na Metalografia siga as orientações de Segurança Pertinentes para cada Reagente Metalográfico.

*Ácido Pícrico e Ácido Nítrico são controlados pelo Exército Brasileiro.

*Verifique também a ASTM E407 – Standard Practice for Microetching Metals and Alloys.

Tabela de Reagentes Especiais para metalografia

Nome
do Reagente

Composição

Método
de Aplicação

Observações

Materiais
Indicados

Nital
(2%)

2ml
HNO3 + 98ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Carbono em Geral

Picral
(5%)

5gr
Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Carbono em Geral tratados termicamente

Ácido
Oxálico

10gr
Ácido Oxálico + 10ml H2O

Eletrolítico
em 200/400 mA.

Aços
Inox Austeníticos

Nital
(5%)

5ml
HNO3 + 95ml Álcool Etílico

Imersão

Não
Guardar

Aços
Ferramenta

HCl
em álcool

15ml
HCl + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Ligas
Cr Fe

Cloreto
Férrico

5g
Cloreto Férrico+ 50ml HCl +100ml H2O


Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar

Aços
alto Si: Ataca fases de P

Marble

4g
CuSO4 + 20ml HCl + 20ml H2O

Imersão
ou Esfregar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Vilella

5ml
HCl + 2gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico

Imersão
ou Esfregar

Identifica
as fases Delta e Sigma. Revela Carbonetos em CG Austenítico

Aços
Inox, Aços Ferramenta

Água
Régia em álcool

100ml
HCl + 3ml HNO3 + 100ml Álcool Etílico

Imersão

Aços
Ferramenta e Aços alto Si

Ácido
Crômico

10gr
CRO3 + H2O

Eletrolítico
em 200/400 mA.

Aços
Inox Austenítico e Aços Maraging

2%
H2SO4

2ml
H2SO4 + 98ml H2O


Eletrolítico –
200/400 mA.

Em
Capela

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

G

12ml
H3PO4 + 41ml HNO3 + 47ml H2SO4


Eletrolítico –
200/400 mA.

Em
Capela

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)

Glicerina
+ Água Régia Acética (Blend de Ácidos)

15ml
HCl + 10ml HNO3 + 10ml Ácido Acético + 2 a 3 Gotas Glicerina

Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660)


Kalling (sem água)

5gr
CuCl2 + 100ml HCl + 100ml Álcool Etílico

Imersão
ou Esfregar

Aços
Inox Austeníticos End. Precipitação
(AISI 660), e Aços AISI
400

HF
+ HNO3

1
to 3ml HF + 2 to 6ml HNO3 + 100ml H20

Esfregar

Manuseie
com cuidado! HF pode causar sérias queimaduras. HF ataca vidro,
use plástico

Ligas
a base de Ti

HNO3
+ H2O

75ml
HNO3 + 25ml H20

Eletrolítico
5 to 7 Amp

Em
Capela

Ligas
a base de Ti

Glicerina
+ Água Régia

15ml
HCl +10ml Glicerol + 5ml HNO3


Esfregar

Usar
Fresco, em Capela, não Guardar, Fica mais Forte com Tempo

Aços
Inox Austeníticos, End. Precipitação, Inox Martensíticos e
Ligas alto Ni

Ralph

100ml
H2O + 200ml Álcool Etílico + 100ml HCl + 2gr CuCl2 + 7gr FeCl2 +
5ml HNO3

Esfregar

Aços
Inox Ferríticos, End. Precipitação e Martensíticos

Especial
#5

20ml
HCl + 4ml H2O2 (3%)

Esfregar

Aços
Inox Ligados, Ligas Ni-Cr-Co-Mo

Murakami

10
g KOH ou NaOH, 10 g ferrocianeto de potássio, 100 ml H2O

Imersão,
Temperatura ambiente, ou entre 80-100ºC

Carbetos
em Contorno de Grão. Em 80-100C revela fase sigma e delta após
30s. Mais eficiente com NaOH

Aços
Inox, Soldas

NaOH

20%
NaOH em H2O

Eletrolítico,
3V

Revela
ferrita delta (azulado) e sigma (laranja/marron)

Aços
Inox, Soldas

Tepol

Contorno
de Grão Austenítico

1,5g
de ácido pícrico
100ml de água destilada
20ml de detergente
neutro YPÊ (Amarelo)

Imersão
a frio ou morno ~60-70ºC
Preparação da Solução à 60ºC

3min
à 35min.

Revela
tamanho de grão austenítico.
Necessário polir após ataque para
remover oxidação em excesso.
(ABNT MB 1203)

Aços
carbono temperados (levemente revenidos)

——————

Metalografia dos Aços Inox

O reagente de Kalling pode ser utilizado na metalografia para mostrar a microestrutura geral de aços inox austeníticos. Outros reagentes como Glicerina+Agua Régia ou Glicerina+ Água Régia Acética pode ser utilizado para revelar precipitação de carbonetos e ferrita.

O reagente de Ralph é muito útil para revelar estruturas de aços inox ferríticos. Kalling e Glicerina+Agua Régia também podem dar bons resultados.

Para aços inox endurecidos por precipitação o reagente de Ralph é o mais indicado. O ataque químico com Vilella produz um microestrutura menos atacada. O tempo de ataque varia com a condição de envelhecimento, sendo o mais envelhecido mais reativo com o reagente. A temperatura de envelhecimento também influencia a resposta ao ataque, sendo a o reagente de Ralph mais reativo para amostras envelhecidas em temperaturas mais elevadas.

Tradicional Vilella na metalografia

O reagente de Vilella é preferido para aços inox martensíticos. A resposta ao ataque depende da sua condição de tratamento: Recozido, Temperado ou Revenido. As amostras recozidas requerem o maior tempo de ataque, pois tudo está em solução. É recomendável não deixar a amostra escurecer muito no ataque. O ideal é manter a amostra levemente escurecida.

Metalografia Aço Inox 304. Precipitação de Carbonetos em Contorno de Grão.Ataque Oxálico. Aumento 100x
Metalografia Aço Inox 304. Precipitação de Carbonetos em Contorno de Grão. Ataque Oxálico. Aumento 100x

Para revelar as fases sigma e ferrita delta podem ser utilizados os ataques químicos de Murakami, NaOH, Ácido Oxálico e Vilella.

Metalografia dos Aços e Ligas para Alta Temperatura

O ataque químico destes aços é mais complicado do que os aços inox. Caso não tenha um ataque pré determinado inicie com Glicerina+Agua Régia, com ataques sucessivos mais agressivos de maior tempo.

Kalling é outra opção para aços como Waspaloy (UNS N07001), Pyromet A 718 (UNS N07718) e Pyromet A-286 (UNS K66286).

Metalografia Aço Inox Duplex. Ataque: NaOH, Eletrolítico. Aumento 100x.
Metalografia Aço Inox Duplex. Ataque: NaOH, Eletrolítico. Aumento 100x.

Ataques eletrolíticos da tabela podem ser utilizados para revelar aspectos específicos de Ligas para Altas Temperaturas.

Caso os ataques típicos não funcionem, experimente o reagente químico Especial Nr 5 (HCl + H2O2), que também se aplica aos aços inox.

Curso Metalografia dos Aços Ao Vivo + Prático – 20 anos Testmat

metalografia aço inox duplex

Microscopia ótica e microscopia eletrônica
Aula em laboratório com preparação e análise de amostra

 

Minha Proposta

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Objetivo
Capacitar o profissional a executar ensaios metalográficos completos em diversos materiais, utilizando no treinamento os equipamentos do laboratório. Apresentar as diversas técnicas de ataques metalográficos, metalografia quantitativa e cálculos envolvidos para determinação de fases, tamanho de grão, entre outros. Indicado para metalógrafos iniciantes, ou para metalógrafos com experiência que procuram um curso de revisão amplo onde poderão adquirir novos insights, dicas e novas tratativas de problemas.

Metodologia
O curso de Metalografia da Testmat adota uma abordagem híbrida:

  • Módulo Teórico em Ensino à Distância (EAD): Conceitos fundamentais e práticas avançadas de metalografia.
  • Módulo Prático em Laboratório: Uma experiência imersiva com equipamentos em laboratório metalográfico. Agendado em um terceiro dia específico para garantir a eficácia do aprendizado.
  • Suporte Exclusivo Testmat
    Após o treinamento, os participantes têm acesso contínuo ao ambiente de Ensino a Distância para suporte e revisão.

Conteúdo Teórico

  • Introdução aos materiais
  • Seleção e retirada e preparação de amostra
  • Microscopia ótica e tipos de microscópios existentes
  • Origem da microestrutura nos processos metalúrgicos
  • Análise de Inclusões
  • Classificação de Microestruturas
  • Metalografia Quantitativa: Relações da metalografia quantitativa mais comuns
  • Medições com microscópio
  • Técnicas de ataque – Estudos de caso 
  • Metalografia como controle de processo
  • Gestão do laboratório conforme ISO IEC 17025
  • Softwares de análise de imagem
  • MEV – Microscopia eletrônica de varredura

Formato

  • Aulas ao Vivo (Google Meet, ou Equivalente) na forma de apresentações com atividades por EAD e exemplos práticos
  • Aulas das 15h às 18h, em cinco datas conforme agenda. Ao término, será realizado um curso prático no laboratório da Testmat ou no Cliente, conforme disponibilidade e adequação logística
  • O objetivo do Módulo Prático é um dia de Laboratório com o Professor auxiliando a aplicar as ferramentas e as técnicas aprendidas
  • Duração estimada: 15h Ao Vivo + EAD + 1 dia Prático. Total: 25h

Publicado em

Medição de Tamanho de Grão em Ligas de Alumínio (Keller’s)

aluminio keller tamanho grao - 8 Ensaio Metalográfico

Objetivo

Medição de tamanho de grão em liga de alumínio fundida. Revelar os contornos de grão da amostra.

Reagente Kellers

O reagente Kellers é uma ótima opção para revelar o tamanho de grão de ligas não ferrosas, como por exemplo ligas de alumínio.

Material Liga de Alumínio A356

Liga de Alumínio A356 Injetada sob pressão. Sem tratamento térmico posterior.

Liga típica de uso na fabricação de componentes mecânicos como bombas, injetores, ferramentas, carcaças estruturais e outras peças com requisitos de resistência mecânica elevada e de baixo peso.

Técnica Metalográfica

Macroestrutura Tamanho de Grão em Liga A356

Microscópio: Estereoscópio Ótico

Iluminação: Direta

Medição de tamanho de grão por Macrografia da seção da peça injetada após ataque. Contornos de grão visíveis. Ataque: Reagente Kellers
Macrografia da seção da peça injetada após ataque. Contornos de grão visíveis para medição de tamanho de grão. Ataque: Reagente Keller’s. Aumento: 10x.

Comentários

O ataque com reagente Keller´s é muito utilizado na revelação de grãos de ligas fundidas de alumínio para medição de tamanho de grão. Tem grande aplicabilidade em ligas fundidas por gravidade e ligas fundidas por injeção de baixa pressão. Para ligas com precipitados ou com alguma deformação plástica, este ataque não seria recomendado.

Links Úteis

ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals and Alloys

ASTM E340 Standard test method for macroetching metals and alloys

ASTM E381 Standard method of macroetch testing steel bars, billets, blooms and forgings

ISO 4969 Steel — Etching method for macroscopic examination

TestMat – Como calcular tamanho de grão, ASTM E112

TestMat – Serviços em Metalografia e Macrografia

TestMat – Cursos em Caracterização de Materiais (Metalografia e Macrografia)